以 M4 TORNADO 進行大面積焊接的定性與定量分析
M4 TORNADO Micro-XRF 光譜儀將微米空間分辨率與功能強大的分析工具組相結合,相當適用於定性與定量的樣品分析。這些工具係以 Bruker 的獨家位置標記光譜技術 (HyperMap) 為基礎,當中囊括多項可用於最佳顯示測量結果(如某些元素的相關強度變化),以及資料立方體探勘 (data cube mining) 的精密功能。
進行定量分析時,係使用光譜前向計算法 (forward scattering) 取代通常的峰值反褶積法 (peak deconvolution)。尤其對於金屬合金,此項創新的方法能夠產生更加穩定的結果,因為峰值重疊的效應會顯著減少,且有更多的熒光線可用於定量分析。
Micro-XRF 幾乎不需要準備樣品。如此一來前置測量需求減少,相反地對於有經驗的使用者來說,通常即須進行更多的事後測量結果評估。因此,要徹底發揮測量技術的潛能,就必須利用資料探勘工具和定量分析演算法,建立可彈性運用的方法。
本份實驗室報告在於例證全樣品掃描,相較於點分析的優點所在。其說明利用 HyperMap 與使用 M4 TORNADO 的基本參數 (FP) 型定量分析方法,從複雜樣品當中取得定量分析結果的方式。
樣品
所分析的樣品係貫穿兩種不同鋼材焊接處的 50 mm x 70 mm 截面。
以配備 Rh X 射線管和多導毛細管聚焦鏡的 Bruker M4 TORNADO 執行測量。
結果
材料有大部分並非質性相同,因此要找出適合定量分析的代表性位置並非易事。材料組成中的變異(例如非同質性),均是樣品特性的一部分。而焊接處的元素分布圖或二維分布分析,則能呈現兩鋼合金與接合處本身的顯著組成變異。
圖 1 為顯示掃描區域 Fe、Mo 與 Ni 三個相關元素的分布,呈現出樣品組成的複雜性。由於焊接處左右兩側的 Fe 強度不同,因此可以區別兩鐵合金。焊接處本身屬於高度結構化,主要由表 1(顯示所有發現的元素)所示 Ni 與 Cr 所組成。有些區域亦顯示含有大量的 Mo。結果是利用鋼型校正所取得;這些結果的精確度應在 ± 0.5 % 之內。
使用 HyperMap,可儲存多達 14.6 百萬像素每一個的全部測量光譜。從此資料立方體,可擷取出目標區域的光譜資料(如某一區域的整體光譜),並且從中還可執行定量分析。此項作業係針對圖 2 當中的兩鋼合金(金屬 1 和 2),以及焊接處當中的標示區域。
圖 5 為呈現樣品當中各種晶體的橫向分布。此種測繪可藉由標示分布圖總和光譜中的繞射峰,然後顯示其分布而得。
在焊接處中,個別晶疇的尺寸和生長方向很明顯係與溫度梯度有關。在焊接處與相隣金屬之間的交界面(其中冷卻快上許多),繞射圖形會極小且方向會與交界面垂直。隨著與金屬的距離增加,晶體會因焊接處中心的冷卻減緩,因此有更多時間得以生長而變得更大。
M4 TORNADO 此款儀器有空間測量室與專屬的分析性能,而使其得以成為當今材料分析的重要工具。
尤其在用於結構化樣品的定量分析時,即突顯出 HyperMap 功能性的重要,因為其可允許掃描樣品,然後從資料立方體當中識別,並選擇出能夠視為同質性的區域。後來的 FP 定量分析能夠提高精確度,並允許定性與定量樣品組成的識別。有多項資料評估工具可支援複雜樣品的深度分析。即便是繞射峰分布,也能加以評估並進而提供甚至更多與分析樣品有關的資訊。